药用辅料 大豆磷脂 晋湘药辅

大豆磷脂口服/供注 有微生物内检 100g 起售

有供注/口服 达pRs50 达pRs80 达pRs90 达pRs95达pRs 98

大豆磷脂

[8030-76-0]
大豆磷脂系从大豆中提取精制而得的磷脂混合物。按无水物计算，含氮（N）应为1.5%～2.0%，磷（P）不得少于2.7%，磷脂酰胆碱不得少于45.0%，磷脂酰乙醇胺不得过30.0%，磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺总量不得少于70%。
【性状】　本品为黄色至棕色的半固体、块状体。
本品在或乙醇中易溶，在中不溶。
酸值　本品的酸值（通则0713）应不大于30。
碘值　本品的碘值（通则0713）应不小于75。
过氧化值　本品的过氧化值（通则0713）应不大于3.0。
【鉴别】　（1）取本品约10mg，加乙醇2ml，加5%乙醇溶液1～2滴，即产生白色沉淀。
（2）取本品0.4g，加乙醇2ml，加铋钾溶液（取铋8g，加20ml使溶解；另取碘化钾27.2g，加水50ml使溶解，合并上述两种溶液，用水稀释至100ml）1～2滴，即产生砖红色沉淀。
【检查】　溶液的颜色　取本品适量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在350nm的波长处测定吸光度，不得过0.8。
不溶物　取本品1.0g，精密称定，加约15ml，搅拌使其溶解后，用G4垂熔玻璃坩埚滤过，残渣用洗涤，洗至几乎无色。残渣在105℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%。
己烷不溶物　取本品10.0g，精密称定，加正己烷100ml，振摇使样品溶解，用在105℃干燥1小时的G4垂熔玻璃坩埚滤过，锥形瓶用正己烷25ml洗涤两次，洗液过滤后，G4垂熔玻璃坩埚于105℃干燥1小时，不溶物不得过0.3%。
残留溶剂　取本品0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加水2ml，密封，作为供试品溶液；另取乙醇、、、石油醚与正己烷各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含200μg、200μg、200μg、50μg、27μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861）试验，用聚苯乙烯-二苯（或极性相近）为固定液的毛细管柱（HP-PLOT/Q，30m×0.53mm，40μm）为色谱柱，起始温度为160℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升温至190℃，维持6分钟；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度为250℃，检测器温度为260℃；顶空瓶平衡温度为80℃，顶空平衡时间为45分钟。各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含乙醇、、均不得过0.2%，石油醚不得过0.05%，正己烷不得过0.02%，总残留溶剂不得过0.5%。
水分　取本品，照水分测定法（通则0832**法）测定，含水分不得过1.5%。
重金属　取本品1.0g，依法检查（通则0821*二法），含重金属不得过百万分之二十。
盐　取本品1.0g置于100ml标准磨口锥形瓶中，加入5ml，加热至样品炭化，滴加浓，至反应停止后继续加热，滴加浓至溶液无色，冷却后加水10ml，蒸发至浓烟消失，依法（通则0822*二法），应符合规定（0.0002%）。
铅　取本品0.1g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加5～10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解罐置电热板上缓缓加热至棕红色蒸气挥尽并近干，用0.2%溶液转移至10ml量瓶中，并用0.2%溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液；另取铅单元素标准溶液适量，用0.2%溶液定量稀释制成每lml中含铅0～100ng的对照品溶液。取供试品和对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸光光度法（通则0406**法），在283.3nm的波长处分别测定，应符合规定（0.0002%）。
微生物限度　取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过10２cfu，霉菌和酵母菌总数不得过10２cfu，不得检岀大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门菌。
【含量测定】　氮　取本品0.1g，精密称定，照氮测定法（通则0704）测定，计算，即得。
磷　对照品溶液的制备　精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品0.0439g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每1ml相当于0.04mg的磷）。
供试品溶液的制备　取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加20ml与50ml，缓缓加热至溶液呈淡黄色，小心滴加浓，使溶液褪色，继续加热30分钟，冷却后，转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
测定法　精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各依次加入钼酸铵试液4ml，亚钠试液2ml与新鲜配制的对苯二溶液（取对苯二0.5g，加水适量使溶解，加1滴，加水稀释至100ml）2ml，用水稀释至刻度，摇匀，暗处放置40分钟，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在620nm的波长处分别测定吸光度，计算含磷（P）量，即得。
磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺　照液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验　用硅胶为填充剂（色谱柱Alltima Sillica，250mm×4.6mm，5μm或效能相当的色谱柱），柱温为40℃；以-水-冰醋酸-三乙胺（85∶15∶0.45∶0.05）为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A（20∶48∶32）为流动相B；流速为每分钟1ml；按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸发光散射检测器（参考条件：漂移管温度为72℃；载气流量为每分钟2.0L）。
取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用-（2∶1）溶解并稀释制成每1ml中含上述对照品分别为50μg、100μg、100μg、200μg、200μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分分离度应符合要求，理论板数按磷脂酰胆碱峰、磷脂酰乙醇胺峰与磷脂酰肌醇峰计算均不低于1500。
测定法　取磷脂酰乙醇胺和大豆磷脂酰胆碱对照品各适量，精密称定，加-（2∶1）溶解并定量稀释制成每1ml中含大豆磷脂酰胆碱分别为50μg、100μg、150μg、200μg、300μg、400μg，含磷脂酰乙醇胺分别为5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取上述对照品溶液各20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程；另精密称取本品约15mg，置50ml量瓶中，加-（2∶1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的含量，即得。
【类别】　口服用药用辅料，乳化剂，增溶剂等。
【贮藏】　密封、避光，低温（-18℃以下）保存。